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        溴乙酰溴在5-溴乙酰水楊酸甲酯的制備中有什么表現

          所要解決的問題是克服現有方式中5-溴乙酰水楊酸甲酯合成方法操作過程復雜、環境污染嚴重、對設備腐蝕性高、合成效率低等缺點,為制備5-溴乙酰水楊酸甲酯提供一種新方法,溴乙酰溴在5-溴乙酰水楊酸甲酯的制備中起到了一定的作用。

          ?;磻姆椒ê蜅l件可以是本領域此類反應的常規方法和條件,制作以下方法和條件,其中溶劑可以是本領域中用于此類反應的常規溶劑,優選二氯甲烷、氯仿、四氫呋喃和硝基甲烷中的一種或多種。有機溶劑和水楊酸甲酯的較好體積和質量為150ml/g,更優選10ml/g。其中,水楊酸甲酯、2-溴乙酰鹵化物和路易斯酸的摩爾比優選為1(12)04);更好的是1.3。其中,2-溴乙酰鹵素優選為2-溴乙酰氯和/或2-溴乙酰溴。路易斯酸優選為三氯化鋁、三氯化鐵、氯化鋅和三氟化硼中的一種或多種,且更優選為三氯化鋁。反應溫度優選為25.65°C,更優選為45°C。反應時間優選為6 m小時,直到檢測反應完成,優選為12 16小時,更優選為14小時。在藝術常識的基礎上,

          具體實施例下面將用實施例進一步描述,但不限于此。除非另有規定,本實施例中使用的原材料或試劑可在市場上買到。實施例中所述的室溫為20 35℃。在實施例1中,將17.4g(0.086mol)2添加到iooml無水二氯甲烷溴乙酰溴中,并洸. 將4G(0.198mol)三氯化鋁加熱至回流,并緩慢添加10g(0.066mol)水楊酸甲酯。滴加后反應持續14h。低至室溫,將反應溶液緩慢倒入含有等量水、冰和二氯甲烷的混合物中,用12m鹽酸調節pH至12,繼續攪拌30min。用等體積二氯甲烷萃取三次,結合并濃縮,得到粗棕黃色粘性固體。加入兩倍體積的石油醚洗滌、過濾并干燥濾餅,得到16.7g淡黃色固體。將反應溶液緩慢倒入含有等量水、冰和二氯甲烷的混合物中,用12m鹽酸將pH調節至12,并繼續攪拌30分鐘。

          涉及一種5-溴乙酰水楊酸甲酯的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:將水楊酸甲酯、2-溴乙酰鹵化物和路易斯酸在溶劑中進行Friedel-crafts?;磻?。該方法收率高,反應條件溫和,操作簡單,成本低。


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