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        三溴氧磷作為溴化試劑的表現

          在脫氧科里內酯的制備方法中,三溴氧磷作為溴化試劑的表現是比較好的,其特征在于,包括以下步驟:a。苯甲?;磻冢╰c-30℃)下,科里奧利內酯與苯甲酰氯在溶劑Si和Bi堿催化下反應,得到伯醇單苯甲?;评飱W利內酯;溶劑Si為二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、1,2-二氯乙烷或四氫呋喃中的一種,堿Bi為三乙胺、二異丙基乙胺、吡啶、DBU或DMAP中的一種;coriolide與溶劑Si的質量體積比為I:1-20;coriolide與Bi和苯甲酰氯的摩爾比為1:1-5:0.5-1.5;B溴化反應在20℃-50℃下,伯醇上的單苯甲??评飱W利內酯在溶劑S2中與溴化試劑三溴氧磷反應,得到仲羥基溴化的中間體;溶劑S2為二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、1,2-二氯乙烷或四氫呋喃中的一種,單苯甲?;剖蟽弱ピ诓忌吓c溶劑S2的質量體積比為I:1-100;溶劑S3為甲醇、乙醇、乙酸、四氫呋喃、乙酸乙酯或1,2-二氯乙烷中的一種,催化劑C為鈀碳、雷尼鎳、二氧化鉬或銠碳中的一種;仲羥基溴化中間體與溶劑S3的質量體積比為I:1-100;溴化中間體與催化劑C的摩爾比為100:1-5;D在0℃脫保護-在30℃時,在溶劑S4和堿B2處理下脫保護得到脫氧牛至內酯;溶劑S4為甲醇、乙醇、四氫呋喃、二氧六環或水之一,堿B2為碳酸鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉或氫氧化鋰之一;所述受保護的脫氧脲內酯與溶劑S4的質量體積比為I:1-100;所述保護脫氧脲與堿B2的摩爾比為100:1-200。

          提供了一種脫氧牛至內酯的制備方法,包括四個步驟:(a)苯甲?;磻和ㄟ^選擇性苯甲?;磻?,科里奧利內酯在伯醇上得到單苯甲?;目评飱W利內酯(b)溴化:伯醇與單苯甲?;目评飱W利內酯反應得到帶有溴化仲羥基的中間體(c)脫溴:帶有溴化仲羥基的中間體與還原劑得到保護的脫氧核糖內酯(d)脫保護:在堿性條件下脫保護脫氧核糖內酯得到脫氧核糖內酯。本發明工藝簡單,原料易得,試劑便宜,成本大大降低。溴化試劑x為溴、溴三苯基膦、三溴氧磷、三溴磷或溴化亞砜中的一種。


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