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        制備酮康唑時溴乙酰溴起到的作用

          合成酮康唑的制備方法有幾種方式可以制備,但是制備的方式不是比較簡潔,結果純度也不是比較好,鑒于此,下面給大家介紹一種酮康唑的制備方法,和制備酮康唑時溴乙酰溴起到的作用。

          下面將對實施例中的方案進行清楚而完整的描述,顯然,所描述的實施例只是本發明實施例的一部分,而不是所有的。具體實施方式:

          該化合物的制備步驟為:取500ml三口燒瓶,加入干燥的二氯甲烷(280ml)和三氯化鋁(26.68g,0.20mol),在25℃下緩慢滴加2-溴乙酰溴(22.20g,0.11mol)℃, 攪拌30分鐘,滴加間二氯苯(14.70 g,0.1 mol),升溫回流攪拌16小時得到反應液,緩慢滴入冰水中,控制溫度不過10℃℃, 把溫度增加到25度℃, 攪拌30分鐘,分離液體,棄去上層,下層用30mL水沖洗兩次,干燥無水硫酸鎂,濃縮得淡黃色式VI固體化合物21.96g,82%)進行下一步,或用乙醇重結晶得白色式VI固體化合物;制備250ml機械攪拌三口燒瓶,向式VI化合物(21.7g,0.09mol)中加入三乙胺(10.93g,0.108mol)、二氯甲烷(150ml)、咪唑(6.13g,0.09mol),控制溫度不過10℃℃. 加入后,在5-10℃下反應℃ 5小時后加入二氯甲烷(50ml),上層分層丟棄,下層用水(30ml)洗滌2次,干燥,二氯甲烷濃縮得式Ⅱ化合物。收率21.12g,收率92%。

          制備酮康唑時使用溴乙酰溴可以得到反應液,這樣制備的方式可比較好的解決目前酮康唑合成中步驟多、收率和純度低的缺陷。


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