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        用三溴化磷活化3-溴丙炔的方法

          一種活化3-溴丙炔的方法,還包括以下制備步驟:向炔丙醇中加入吡啶,冷卻,攪拌,在-5℃下緩慢滴加三溴化磷℃, 保持反應溫度低于0℃, 加入,攪拌15min,加入碳酸氫銀粉,減壓蒸餾,收集餾分,再常壓分餾得到成品3-溴丙炔,再加入碳酸氫銀粉,得到活性高、不易分解的低水產品3-溴丙炔。

          向反應器中加入溴化氫溶劑,加入CuBr和Cu催化劑,在密封環境下攪拌加熱,同時加入炔丙醇,溫度50℃℃ - 70℃, 反應時間為1~3h;在上述工藝中,通過過濾裝置加入碳酸氫銀粉;蒸餾得到3-溴丙炔;再次加入碳酸氫銀粉末,得到活性高、不易分解的低水產品3-溴丙炔。

          向反應器中加入溴化氫溶劑,加入CuBr和Cu催化劑,在密封環境中攪拌。同時,在干炔丙醇中加入少量吡啶。在攪拌條件下,滴加三溴化磷和少量吡啶溶液℃, 然后攪拌20分鐘。加入炔丙醇和碳酸氫銀粉進行反應。升溫,反應時間2h,減壓蒸餾得到產物3-溴丙炔,減壓蒸餾步驟包括用高效蒸餾塔精餾油層,在130~150℃收集油層℃ 在6.7kpa下分餾得到3-溴丙炔,再加入碳酸氫銀粉末得到3-溴丙炔,為低水產品,活性高,不易分解。

          冷卻后,向炔丙醇中加入吡啶,在-5℃攪拌℃ 慢慢加入三溴化磷。反應溫度保持在0以下℃. 加入炔丙醇后,繼續攪拌15min,加入碳酸氫銀粉,減壓蒸餾。減壓蒸餾步驟包括用高效蒸餾塔對油層進行精餾,收集130-150℃的所有餾分℃ 在(6.7kpa)壓力下,在常壓下分餾得到產物3-溴丙炔,再加入碳酸氫銀粉末,得到活化度高、不易分解的低水產物3-溴丙炔。

          高純度的化學中間體3-溴丙炔在貯存一段時間后會輕微分解。3-溴丙炔經分解后活性降低,相當于醫藥中間體的活性。此時,加入碳酸氫銀粉可提高3-溴丙炔的活性。應該是高純度的醫用化學中間體,但不是高純度的化學中間體,化學中間體中有少量碳酸氫銀粉末。由于碳酸氫銀的存在,化學中間體3-溴丙炔變得很活躍。


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