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        鹵代試劑為三氯氧磷或三溴氧磷

          取代鄰菲咯啉是有機發光器件的重要中間體,為解決取代-鹵代-菲咯啉的合成方法,解決了提純困難、轉化率低、工業生產不理想等問題。鹵化試劑為氯化磷或三溴氧磷。

          與現有方式相比,本實用新型具有以下有益效果:

          采用四步法合成。原料嚴格按順序喂料,反應各步驟后進行相應的凈化處理。增加了反應各步的轉化率,后期比較好的增加了產品收率,解決了一罐法合成、收率低的問題,而凈化工藝簡單,避免了大量產生的廢酸,有利于工業生產。

          具體實施方式:

          為了使本領域相關人員能夠比較好地理解可以實現方案,結合具體實施例進一步描述這種方法。

          一種4-氯-2,9-二甲基-1,10-菲咯啉的合成方法包括以下步驟:

          在氬氣保護下,在1L三口瓶中加入273.41g正交乙酸三甲基和163.99g米氏酸,機械攪拌、溫度計、冷凝管、分水器、干燥管,開始攪拌加熱,升溫(0.5h)至78℃ 回流2h(反應時蒸餾75ml低沸點副產物),關閉加熱,溫度降至55℃ 供使用;

          在氬氣保護下,在1L三口燒瓶中加入20.00g 2,9-二甲基-1,10-菲咯啉-4(1H)-1(中間3)和1000ml甲苯,加入機械攪拌、溫度計、冷凝器和尾氣吸收裝置,啟動攪拌加熱,升溫至100℃, 回流10min,溫度降至60℃, 加入16.24g二正丙胺和25.57g三溴氧磷,將溫度升高至102℃, 4H后停止加熱,反應液冷卻至65℃, 氫氧化鈉溶液緩慢加入pH=12,加入后加熱,溫度控制在65℃, 攪拌1h,停留5min,采集水相;將有機相洗滌至中性;在氬氣保護下,有機相冷卻至5℃ 然后攪拌30 min,過濾,濾餅干燥(-0.08MPa,60℃, 8小時)。得到19.22 g粉紅色固體4-溴-2,9-二甲基-1,10-菲羅啉(產率75.04%,LC MS=286)。

          以上制備的化學方程式,鹵代試劑為三氯氧磷或三溴氧磷,想知道更多的制備方法,歡迎關注本網站,或者留言咨詢。


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