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        2-溴乙酰鹵反應中使用2-溴乙酰溴好嗎

          要解決的技術問題是克服現有技術中5-溴乙酰水楊酸甲酯的合成方法操作工藝復雜、環境污染嚴重、對設備腐蝕性大、合成效率低等缺點,提供了一種制備5-溴乙酰溴水楊酸甲酯的新方法。該方法收率高,反應條件溫和,操作簡單,成本低,有利于工業化生產。因此,本發明涉及一種5-溴乙酰水楊酸甲酯的制備方法,包括以下步驟:在有機溶劑中,將水楊酸甲酯、2-溴乙酰鹵化物和路易斯酸進行Friedel-crafts?;磻?。

          Friedel-crafts?;磻姆椒ê蜅l件可以是本領域的常規方法和條件。具體而言,優選以下方法和條件,其中有機溶劑可以是本領域用于此類反應的常規溶劑,優選二氯甲烷、氯仿、四氫呋喃和硝基甲烷中的一種或多種。有機溶劑與水楊酸甲酯的體積質量比為1.50ml/g,以10ml/g為佳。水楊酸甲酯、2-溴乙酰溴化物和路易斯酸的摩爾比為1(12)04;其中,2-溴代乙酰鹵化物優選為2-溴代乙酰氯和/或2-溴代乙酰溴,更優選為2-溴代乙酰溴。其中,路易斯酸優選為三氯化鋁、三氯化鐵、氯化鋅、三氟化硼中的一種或多種,三氯化鋁為佳。

          在實驗中,將17.4g(0.086mol)2添加到iooml無水氯仿溴代乙?;逯?,并將32.2g(0.198mol)氯化鐵加熱回流,然后緩慢添加10g(0.066mol)水楊酸甲酯,并且繼續反應14h。還原至室溫,將反應液緩慢倒入等體積水、冰和二氯甲烷的混合物中,用12m鹽酸調節pH至1.2,繼續攪拌30min。用等體積二氯甲烷萃取三次后,將有機相合并濃縮,得到棕黃色粘稠固體粗品,用兩倍體積石油醚洗滌,抽濾,濾餅干燥。得到淡黃色固體14.7g,收率81.9%。在實施例9中,向iooml無水四氫呋喃中加入17.4g(0.086mol)2,將9 g(0.198 mol)溴代乙酰溴和0.9 g(0.198 mol)氯化鋅加熱回流,然后將10 g(0.086mol)2還原至室溫,將反應溶液緩慢倒入含有等體積水、冰和醚的混合物中,用12m鹽酸調pH至1.2,繼續攪拌30min。用等體積乙醚萃取三次,與有機相結合,濃縮得到棕黃色粘稠固體。產品用兩倍體積的石油醚洗滌,抽濾,濾餅干燥。淡黃色固體14.4g,收率79.8%。在實施例10中,17.4 g(0.086 mol)2-溴乙酰溴(0.198mol)三氟化硼醚絡合物加入無水二氯甲烷中,加熱回流,緩慢滴加10g(0.066mol)水楊酸甲酯。滴加后反應持續14h。


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