<object id="c571k"></object>
<acronym id="c571k"></acronym>
      1. 13792625218

        Banner
        首頁 > 新聞動態 > 內容

        與溴乙酰溴有關的化學反應

          現有方式中,合成5-溴乙酰水楊酸甲酯的方法主要有兩種。水楊酸甲酯與乙酰氯經Friedel-crafts?;?,再與液溴羰基化合成5-乙酰水楊酸甲酯α 通過溴化反應得到5-溴乙酰水楊酸甲酯。該方法的缺點是液溴對環境的污染和設備的腐蝕比較嚴重。

          ?;磻姆椒ê蜅l件可以是本領域的常規方法和條件。具體而言,以下方法和條件,其中溶劑可以是本領域用于此類反應的常規溶劑,優選二氯甲烷、氯仿、四氫呋喃和硝基甲烷中的一種或多種。溶劑與水楊酸甲酯的體積質量比為1.50ml/g,以10ml/g為佳。水楊酸甲酯、2-溴乙酰鹵化物和路易斯酸的摩爾比為1(12)04;其中,2-溴代乙酰鹵化物優選為2-溴代乙酰氯和/或2-溴乙酰溴,更優選為2-溴代乙酰溴。其中,路易斯酸優選為三氯化鋁、三氯化鐵、氯化鋅、三氟化硼中的一種或多種,三氯化鋁為佳。其中,反應溫度為2565° C.建議是45歲° C.其中,在檢測反應完成之前的反應時間為6小時,為12小時16小時。在符合本領域常識的基礎上,可以任意組合本發明的上述方式特征,以獲得比較好的實施例。除非另有規定,否則本發明中的原料或試劑可在市場上買到。本發明的積極進展效果是,溴乙酰溴合成5-溴乙酰水楊酸甲酯的方法合成收率高,反應條件溫和,操作工藝及后處理簡單,成本低,適合工業化生產。

          將以具體實施方式的示例進一步描述本發明,但是本發明不受這些示例的限制。除非另有規定,否則實施例中使用的原材料或試劑可在市場上買到。本實施例中的室溫是指20~35℃° C.在實施例1中,將17.4g(0.086mol)2加入到iooml無水二氯甲烷溴乙酰溴中,并將0.4g(0.198mol)三氯化鋁加熱回流,然后緩慢加入10g(0.066mol)水楊酸甲酯,繼續反應14h。還原至室溫,將反應液緩慢倒入等體積水、冰和二氯甲烷的混合物中,用12m鹽酸調節pH至1.2,繼續攪拌30min。用等體積二氯甲烷萃取三次,相結合濃縮得棕黃色粘稠固體粗品,用兩倍體積石油醚洗滌,抽濾,濾餅干燥得淡黃色固體16.7g,收率92.7%。


        国产成年无码AⅤ片观看

        <object id="c571k"></object>
        <acronym id="c571k"></acronym>