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        三鹵化磷是三氯化磷或三溴化磷

          該方法采用化學方法對產物進行后處理。先用四環硼酸與三環己基膦反應成鹽,從反應液中完全提取三環己基膦,然后用三乙胺水解成鹽。制備的產品,制備成本低。一種三環己基膦的制備方法,包括環己基格氏試劑與三鹵化磷反應,三鹵化磷是三氯化磷或三溴化磷,低溫滴加飽和強酸弱堿無機鹽溶液淬滅,加入四氟硼酸制鹽,然后用三乙胺水解鹽得到三環己基膦。根據具體但非限制性實施例,環己基格氏試劑是由鹵化環己烷和鎂在有機溶劑中在惰性氣體保護下的格氏反應制備的。根據本發明的特定但非限制性實施例,鹵代環己烷是氯代環己烷或溴代環己烷。根據本發明的特定但非限制性實施例,三鹵化磷為三氯化磷或三溴化磷。根據本發明的特定但非限制性實施例,鹵代環己烷與三鹵化磷的摩爾比為1:0.2-0.36。根據本發明的特定但非限制性實施例,強酸弱堿無機鹽是氯化銨、硫酸銨或硝酸銨中的一種或多種。

          三環己基膦的制備方法依次為:在惰性氣體保護下,向反應容器中加入鎂屑和有機溶劑,反應溫度為50℃℃_ 65° 將鹵化環己烷溶液加入C滴中,溫度為30-70℃℃ ° C)8-16小時;把反應溶液的溫度低到0攝氏度° C.滴加三鹵磷溶液,溫度控制在10-35℃℃ ° C.40-50歲° 5-3小時;在冰水浴中向反應液中加入飽和的強酸和弱堿無機鹽溶液,直至反應液澄清,靜置過夜;在無水無氧的條件下,用四氟硼酸將上清液轉移到反應釜中,在惰性氣體保護下攪拌20-60分鐘,除去溶劑,加水使固體沉淀,洗滌得到白色三環己基四氟硼酸膦;將四氟硼酸三環己基膦置于另一反應容器中,加入甲醇或乙醇溶劑,三乙胺滴入-5(T-3)(TC)中,滴入后加熱至澄清,然后降至室溫,固體沉淀,在無水和厭氧環境下過濾,真空干燥得到三環己基膦。根據本發明的特定但非限制性實施例,格氏反應的保持溫度控制在45-65℃ ° C.保溫時間控制在12-16小時。根據本發明的特定但非限制性實施例,滴加三鹵化磷后的保溫時間控制在1-2小時內。三鹵化磷是三氯化磷或三溴化磷。特定但非限制性實施例,用于格氏反應的有機溶劑為無水四氫呋喃或無水甲基四氫呋喃;鹵化環己烷溶液和三鹵化磷溶液分別是它們的無水四氫呋喃或無水甲基四氫呋喃溶液。有益效果主要體現在反應產物三環己基膦在空氣中不穩定,易氧化,不易后處理。產品后處理采用化學方法,四氟硼酸與三環己基膦形成鹽,三環己基膦從反應液中完全萃取,鹽處理好后,再用三乙胺水解,得到三環己基圣光產品,產品質量高,可獲得高收率和高純度的產品。本發明的制備方法對產品的后處理相對簡單,制備成本較低。本發明反應條件溫和,操作穩定。

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