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        一種他莫昔芬藥物中間體環氧溴丙烷的合成方法

          一種合成三苯氧胺中間體環氧溴丙烷的方法,其特征在于:加入5.6mol 1-氨基-3-溴丙醇、6.1-6.3mol 2-溴苯酚溶液、800ml溴化鉀溶液、2.56mol氧化鋁,將700ml己烷和300ml亞硫酸鈉溶液放入裝有蒸餾裝置的反應容器中,并將溶液溫度升高至70-75℃℃ °, 反應3-511,降低溶液溫度至50-55℃ °, 控制攪拌速度110-150,回流90-1min,溶液溫度降至10-13℃ ° C.靜置2-5h后,分層,取出油層,洗鹽溶液,洗乙腈,洗異丙醇,減壓蒸餾,收油80-85%° C的部分在硝基甲烷中重結晶得到結晶的環氧溴丙烷;步驟(I)中2-溴苯酚溶液的質量分數為70-75%,步驟(I)中溴化鉀溶液的質量分數為20-25%,步驟(I)中己烷的質量分數為50-55%,步驟(I)中鹽溶液為碘化鈉和硝酸銨中的任一種,步驟(I)中乙腈的質量分數為60-65%。

          在裝有蒸餾裝置的反應容器中,加入5.6mol 1-氨基-3-溴丙醇、6.1-6.3mol 2-溴苯酚溶液、800ml溴化鉀溶液、2.56mol氧化鋁,加入700毫升正己烷和300毫升亞硫酸鈉溶液,溶液溫度升至70-75℃℃, 反應時間為3-5h,將溶液溫度降至50-55℃℃, 控制攪拌速度至110-150rpm,回流90-110min,將溶液溫度降至10-13℃, 靜置2~5h,分離液層,取出油層,鹽溶液洗滌,乙腈洗滌,異丙醇洗滌,減壓蒸餾,80~85℃收集餾分℃, 在硝基甲烷中再結晶得到結晶環氧溴丙烷。


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