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        氨溴索雜質加入溴乙酰溴的合成方法

          下面給大家介紹一下氨溴索雜質的合成方法。得到的化合物溶于二氯甲烷中,冰浴下加入溴乙酰溴和有機堿三乙胺,攪拌反應,純化得到無色油狀化合物IV。

          具體包括以下步驟:

          化合物的制備:取原料藥氨溴索,即化合物,溶于340mL的1,4-二氧六環和水的混合溶劑中,冰浴下加入三乙胺和二碳酸二叔丁酯,30度反應6小時。取反應液加水萃取再經過色譜柱純化得到化合物無色漿狀物25.3g,產率100.00%。

          化合物的制備:取得到的化合物溶于干燥二氯甲烷中,加入干燥三乙胺,冰浴下加入溴乙酰溴,室溫攪拌過夜。加水用二氯甲烷萃取后經色譜柱純化得到化合物IV無色油狀物21.78g,收率75.75%。

          化合物的制備:取化合物溶于氯化氫甲醇溶液中,室溫反應過夜。蒸干溶劑,用乙醚洗滌三遍后得到化合物白色固體23.88g,收率95%?;衔锏闹苽洌喝〔襟E(4)得到的化合物V(23.8g)溶于1190mL乙腈中,加入碳酸鉀,室溫反應四小時。抽濾,濾液旋干后經色譜柱提純得到化合物VI白色固體11.2g,收率55.26%。

          取得到的化合物溶于DMF中,加入咪唑,冰浴下緩慢加入叔丁基二苯基氯硅烷,60度反應2小時。將反應液旋干,加水析出固體抽濾,濾餅經色譜柱純化得到化合物III無色油狀物180g,收率96.10%。

          化合物的制備:取得到的化合物溶于干燥二氯甲烷中,加入干燥三乙胺,冰浴下加入溴乙酰溴,50攪拌反應3小時。加水用二氯甲烷萃取后經色譜柱純化得到化合物IV無色油狀物122g,收率70.72%。


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