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        氫溴酸和烯丙醇反應制備烯丙基溴

          一種不飽和溴的制備方法,由氫溴酸和不飽和醇反應制備,特別適用于氫溴酸和烯丙醇反應制備烯丙基溴。

          反應后,生成含有過量氫溴酸的水相和有機相,通過蒸汽從有機相中分離和回收,也可以從萃取水相中回收。在該反應過程中,還可以使用含有硫酸的氫溴酸,此時,乙醇的摩爾轉化率較低,但含有氫溴酸和硫酸的水溶液殘渣難以處理,一旦水溶液在該過程中循環使用,或通過蒸餾除去其中所含的產品,就會在儀器壁上形成大量粘性沉積物,例如蒸餾塔壁和加熱表面,嘗試同時蒸餾兩相溶液,成功地得到了烯丙基溴,然而,在蒸餾過程中,水溶液中的殘液量大大增加,這使得設備嚴重結垢。

          由于含有所有硫酸和有機物的水溶液殘渣在該工藝中無法回收,因此該工藝方法不能用于工業生產。一種制備不飽和溴的方法,該方法由氫溴酸和不飽和醇反應制備。其特征在于反應在金屬或金屬鹽作為催化劑的存在下進行。雖然該方法適用于所有不飽和醇,但特別適用于具有以下化學式的醇。

          使用氫溴酸溶液,優選其水溶液,氫溴酸溶液的濃度不是很重要,但濃度應足夠高,以避免使用大量氫溴酸溶液,也可以使用更高濃度的氫溴酸溶液,但此時,反應需要在封閉的反應器中進行,在硫酸存在下進行反應是有利的。雖然所有金屬都適合用作催化劑,但使用銅或銅鹽是有利的。他們的粉末可以使用,例如,可以使用氯化亞銅、氯化銅或硫酸銅。

          只要將不飽和醇、氫溴酸溶液和催化劑混合,反應即可進行。有利的是,反應在大氣壓下以及在室溫和反應混合物沸點之間的溫度下進行。在這個溫度下,反應時間只有幾個小時。建議使用攪拌反應器。反應后,可以得到含有大部分不飽和溴化物的有機相和含有過量氫溴酸和硫酸的水相。這兩個相不需要分離,但可以根據現有技術方法直接處理以回收不飽和溴。兩相同時蒸餾,即不經分離立即蒸餾回收不飽和溴。蒸餾后,留下含有過量氫溴酸、催化劑和可能的硫酸的水溶液。向溶液中加入氫溴酸后,可在下一步合成不飽和溴化物過程中作為氫溴酸溶液回收。

          根據以上方法,來自不飽和醇的不飽和溴化物的摩爾產率會比較好,并且水溶液可再循環,還可用氫溴酸和烯丙醇反應制備烯丙基溴。

        烯丙基溴


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