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        合成維生素Κ2的溴代試劑為三溴氧磷

          為了克服現有技術的缺點,提供了一種操作簡單、反應條件溫和、產率高的合成維生素2。

          在該方法中,2-甲基-1,4-萘醌的兩個羰基被保護和溴化,然后與香葉基香葉基有機金屬化合物縮合。因此,反應條件溫和,副反應少,產物不易分解,脫保護反應條件相對簡單。該保護基在酸性水溶液中可高收率脫除,克服了傅克烷基化反應的缺點。在成功實現工業化生產的同時,減少了環境污染,降低了生產成本,體現了綠色反應的目的。實現上述目的的技術方案如下:所示化合物的制備方法,包括的化合物與羰基保護劑和溴化試劑反應得到所示化合物;在催化劑存在下,所示化合物與長鏈烯烴金屬化合物反應得到所示化合物,在酸催化下反應得到所示化合物。

          其特征在于,所述羰基保護劑選自羥肟、苯肼、甲醇、乙二醇、1,3丙二醇、乙二硫、1,3-丙二硫和4-甲基-2,6,7-三氧化二環[2.2.2]辛烷中的一種或多種;溴化試劑選自三溴化磷、五溴化磷、三溴氧磷、乙酰溴和N-溴代丁二酰亞胺中的一種或多種。

          其制備方法,其特征在于:一種或多種有機溶劑,選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、二氯甲烷、甲苯、四氫呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚和氯仿,在選自四氫呋喃、甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙醚、甲苯、甲基叔丁基醚和氯仿的一種或多種有機溶劑中進行,反應在選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亞砜的一種或多種含水有機溶劑中進行,并且酸選自鹽酸、濃硫酸、磷酸、磺酸、,甲磺酸、甲酸和冰乙酸。

          所示化合物溶解于有機溶劑中,在-10 30°C下添加0.55當量的三溴氧磷或三溴化磷溶液,并在0 30°C下反應以獲得式7所示化合物,所示化合物溶解于有機溶劑中,添加0.01 1.5當量的催化劑、0.01 2當量的溴化亞銅、25倍體積的1,4二氧六環和13當量的溴化天竺葵有機金屬化合物,在30℃和80℃下完成反應,冷卻并過濾,濾液在0.8MPa的真空P下,在80°Cη=3的30°C下濃縮脫溶劑,式4化合物。

          以上是維生素K2化合物的制備方法,該方法包括所示化合物與羰基保護劑和溴化試劑三溴氧磷反應以獲得的化合物。


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